1 Область применения
В этом стандарте содержится краткое изложение методов испытаний, реагентов и материалов, аппаратуры, определения, калибровки и прецизионности и т. Д. При определении общего содержания серы в угле с помощью ИК-спектрометрии.
Этот стандарт применим к лигниту, битумиту, антрациту и коксу.

2. Нормативная ссылка
Условия следующих документов становятся стандартными посредством ссылки в этом стандарте. Для датированной ссылки последующее измененное (без поправок) или пересмотренное издание не применяется к настоящему стандарту. Тем не менее, рекомендуется, чтобы все стороны, которые достигли соглашения в соответствии с этим стандартом, обсудили, доступна ли последняя редакция документа. Для недатированной ссылки применяется последняя редакция указанного документа.
GB / T 212 Приблизительный анализ угля (GB / T 212-2008, ISO 11722: 1999 ISO 11722: 1999 Твердое минеральное топливо - Каменный уголь - Определение влажности в образце для общего анализа путем сушки в азоте; ISO 1171: 1997 Твердое минеральное топливо - Определение золы; ISO 562: 1998, Каменный уголь и кокс - Определение летучих веществ, NEQ)
GB / T 483 Общие положения метода испытаний для анализа угля (GB / T 483-2007, ISO 1213: 1992, Твердое минеральное топливо - Словарь - Часть 2: Термины, относящиеся к отбору проб, испытанию и анализу, NEQ)

3. Краткое изложение метода испытаний
Образец угля сжигают при 1300 ℃ в потоке кислорода. Твердые частицы и водяной пар удаляются из газового потока ловушками из стекловаты и перхлората. Затем газовый поток проходит через ячейку, в которой диоксид серы измеряется инфракрасной системой обнаружения. Прибор калиброван с использованием стандартных образцов. Процент общего содержания серы в образце рассчитывается на основе этой предварительной калибровки микропроцессором.

4. Реагенты и материалы
4.1 Ангидрон [Mg (CIO4) 2], гранулированный или листовой.
4.2 Кислород чистотой не менее 99,5%.
4.3 Стекловата.
4.4 Лодка для сжигания топлива, термостойкость выше 1300 ℃.
4.5 Эталонные угли, сертифицированные эталонные угли с общим содержанием серы.

5. Аппаратура
5.1 Инфракрасный спектрометр (как показано на схеме 1), основные части следующие:
а) Трубчатая печь: способная поддерживать температуру (1300 ± 10) ° C в зоне горения; имеет зону постоянной температуры удобного размера, соответствующего габаритам лодочки для сжигания; труба сгорания должна быть герметичной с платиново-родий-платиновым термопаром для измерения и контроля температуры;
б) Система очистки газа: состоит из фильтра из стекловаты и фильтра из перхлората магния.
c) Микропроцессорная система управления и обработки, основные функции: выбор условий анализа Настройки, мониторинг процесса анализа и прерывание сигнала тревоги, сбор данных анализа, расчет и корректировка и т. д.
d) Инфракрасная система обнаружения: инфракрасная система измерения без дисперсии.

5.2 Аналитические весы с точностью до 0,1 мг.

                                                          Диаграмма 1 Схема состава инструмента

1 - Поток кислорода
2 - Труба сгорания трубчатой печи
3 - Образцы лодок для сжигания топлива
4 - Система газоочистки
5 - Система управления потоком
6 - Инфракрасная система обнаружения
7 - Микропроцессорная система управления и обработки
8 - Принтер

6. Процедура определения
Включите и откалибруйте прибор в соответствии с инструкциями производителя. Точно взвесьте образец угля для общего анализа до 0,0002, примерно 0,3 г, размер частиц менее 0,2 мм в лодку для сжигания. Подождите, пока температура трубы сгорания не поднимется до 1300 ℃, затем продуйте кислород и отрегулируйте поток кислорода до 3,0 л / мин. Вставьте лодку с образцом в горячую зону печи. По окончании прожига прибор показывает и (или) печатает миллиграммы или массовую долю серы в образце, после чего удаляет лодочку. Перед официальным испытанием выполните как минимум два определения для стабилизации прибора.
ПРИМЕЧАНИЕ. Если общее содержание серы превышает 4%, соответственно уменьшите вес образца.

7. Калибровка
7.1 Метод калибровки
Используйте один из следующих методов с сертифицированными эталонными материалами для калибровки прибора.
7.1.1 Многоточечная калибровка. Выберите различное содержание сертифицированных эталонных углей для калибровки, содержание серы в эталонных углях должно охватывать диапазон содержания серы в измеренных образцах.
7.1.2 Одноточечная калибровка. Для калибровки выберите эталонный уголь, который имеет близкое содержание серы к измеренным образцам.
7.2 Процедура калибровки
7.2.1 В соответствии с GB / T 212, определить содержание влаги в воздушно-сухом виде в сертифицированных эталонных углях и преобразовать стандартное значение серы в общее содержание серы на воздушно-сухой основе St, ad.
7.2.2 В соответствии с этапами определения используйте калиброванный прибор для определения общего содержания серы в аттестованных эталонных углях, повторите испытание для каждого эталонного материала 4 раза, и средним из четырех измеренных значений будет измеренное значение общей серы. .
7.2.3 Введите измеренное значение общего содержания серы и стандартное значение (на основе сухого воздуха) в прибор (или считайте автоматически), затем сгенерируйте рабочую кривую или поправочный коэффициент.
ПРИМЕЧАНИЕ. Некоторым приборам необходимо вручную рассчитать поправочный коэффициент, а затем ввести коэффициент в прибор.
7.3 Проверка калибровки
Выберите другой (1 ~ 2) сертифицированный эталонный уголь или другие контрольные образцы, используйте откалиброванный прибор для проверки общего содержания серы. Если разница между измеренным значением и стандартным значением (или контрольным значением) находится в диапазоне неопределенности соединения стандартного значения (или контрольного значения) и измеренного значения, калибровка действительна, в противном случае выясните причину и повторите процедуру калибровки.
7.4 Проверка калибровки
Калибровочная проверка предназначена для испытания образцов угля или сертифицированных эталонных углей с известным общим содержанием серы во время измерения. Если измеренное значение не находится в диапазоне повторяемости известного измеренного значения пробы угля или неопределенности соединения стандартного значения, выясните причину и устраните проблему. При необходимости повторите процедуру калибровки в соответствии с шагом 7.2 и повторно определите результаты теста, завершенные до проверки. Рекомендуется, чтобы проверка калибровки проводилась в начале и в конце каждой партии испытаний образцов. Если образцов слишком много, проверку следует провести во время тестирования 1 ~ 2 раза.

8. Выражение результатов
Содержание серы в измеряемой пробе выражается в массовых процентах,%. Результат, среднее значение повторных определений, должен быть указан с точностью до 0,01% в соответствии с GB / T 483.

9. Точность
Воспроизводимость и воспроизводимость определения общего содержания серы указаны в таблице 1.

Диапазон содержания общей серы St / %

Повторяемость St, ad / %

Воспроизводимость St, d / %

<1.50

0.05

0.15

1.50~4.00

0.10

0.25

>4.00

0.20

0.35

10. Отчет об испытаниях
Отчет об испытаниях должен включать следующие сведения:
а) Номер образца;
б) эталон;
c) используемый метод;
г) результаты испытаний;
д) любое отклонение от стандарта;
е) ненормальное явление во время испытания;
ж) Дата испытания.

Приборы, которые реализуют данный принцип