Каталог оборудования


Квадрупольный масс спектрометр анализатор на базе реактора протонного обмена

Назначение

Исследовательский квадрупольный PTR-MS масс спектрометр на основе реактора переноса протонов, основной функцией которого исследование и обнаружение низкого уровня компонентов газовых смесей в реальном времени. Этот инструмент разработан с открытой архитектурой, что позволяет исследователю изменить конфигурацию PTR front end для адаптации его к различным экспериментам.

PTR Метод с Использованием H3O+ (Ионизация аналита путем переноса протона от H3O+)

В этом режиме первичного пучка, H3O+ (или 'Гидроксониум'), создается в источнике в полом катодом тлеющего разряда. Луч проходит в область PTR, куда вводится анолит. Основные компоненты в воздухе не ионизируются лучом гидроксония, но некоторые неорганические газы и большинство органических газов ионизируются в мягкой манере, которая сохраняет молекулы. Методика требует, чтобы первичный пучок был всегда в избытке по сравнению разбавляемым аналитом. До (приблизительно) 50 ppm аналита может быть проанализировано без гидроксония.



Пример: обнаружение H2S в Режиме PTR реакторе переноса протонов

В традиционных масс-спектрометрах, обнаружение S в присутствии O2 не является тривиальным. Основной изотоп S - 32S с точной массой 31.972. Наиболее распространенный изотоп кислорода 16O и точная масса 16O2-31.989. Таким образом, появляются ионы в массе - 32. Это известно как "изаборическое массовое влияние".
H2S ионы возникают при массе 34 (1H232 S). К сожалению, один из (изотопных) ионов О2 составляет 16O18O+ , и это также имеет массу 34. Точные массы этих двух молекул 33.9877 и 33.994 соответственно, и, таким образом, масс-спектрометру нужна разрешающая способность 5400, чтоб разделить эти два массовые пики. Это, конечно, возможно (хотя и не с квадрупольным MS), но есть слоности, которые влияют на размер и стоимость такого инструмента.
PTR-TOF инструмент предлагает альтернативный способ преодоления такого "массового влияния". В PTR-TOF (реакции переноса протона TOF), можно использовать схему ионизации , которая использует ионный H3O+ ионизатор соединений, методом, известным как "переход протона". H2O имеет "протонное сродство" 691 кДж/моль. Это меньше, чем H2S, которая имеет "протонное сродство" 709 кДж/моль, и таким образом при столкновении H2S снимет Протон H3O+ и стать ионизованым. Наоборот, О2 (Протон сродство) 421 кДж/моль, и не будет ионизирован с H3O+. Следовательно, таким образом, можно различить H2S и O2, потому что только H2S будет ионизирован в данной конкретной PTR схеме.



Эти масс-спектральные данных были получены из образца H2S (50 ppm) в Азоте (в логарифмическом масштабе по оси Y). 600,000 c/s, были зафиксированы массовые 35 (H2S+), т.е. 12,000 c/s в ppm. Это эквивалентно чувствительности 50ppb в 0,1 секунды.




Это данные, полученные сразу после H2S образца, от воздуха в помещении. Сигнал на массе 35 исчез.




Пример Данных: Обнаружение метанола в Режиме PTR (реактор переноса протонов)

Метанол (CH3/OH) имеет протонное сродство 754kJ/моль по сравнению с 691kJ/моль для воды. Таким образом, метанол может быть ионизирован путем переноса протонов. Эти данные были получены из газовой смеси 10ppm метанола в азоте. Молекулярная масса метанола составляет 32, но с дополнительным протоном масса-33. Более чем на 9 млн c/s второй были зафиксирована масса 33.



Химическая Ионизация посредством ионно-молекулярной реакции

(Ионизация анализируемого вещества методом ионно - молекулярных реакций) В этом режиме тлеющий разряд выполняется инертным газом, например, аргоном, ксеноном или криптоном, вместо N2/H2O смеси. Основной Ион, произведенный из тлеющего разряда источника имеет определенную энергию в ее ионизированной области. Если это воздействие молекулы при столкновении клетки и молекулы требует меньше энергии ионизации, то, что молекула может стать ионизированной и первичных ионы будут конвертированы в нейтральные частицы. Последовательность такова:
Кр+ (13.99 eV) + CO > CO+ (13.98 eV) + Кр
(Химическая Ионизация методом Ионно-Молекулярных Реакций)

Однако, если молекула требует больше энергии, чем доступно в редких газовых ионов, молекула остается нейтральным, например:
Кр+ (13.99 eV) + N2 > Кр+ + N2
(Без Химической Ионизации, потому что на 15,5 eV требуется ionise N2).

Пример Данных в Ион-молекулярные Режиме (Ar+ Ion Beam)

У Аргона энергия ионизации 15.76eV. SO2 энергия ионизации 12.32eV, таким образом, в столкновении должны быть ионизированы Ar+. Данные полученны от 50ppm SO2 в азотной пробе. 100,000 c/s были в масс-65 для этого аналита, используя Ar+



Ионизация электронным ударом (EI Режим)

Прибор оснащен обычным ионизационным источником электронного удара в режиме высокого вакуума. Когда исследуемое вещество не могут быть ионизировано протонами методом передачи тлеющего разряда, источника может быть выключен и активирован источник электронным ударом . Ионизация электронным ударом-это очень распространенный метод, и большая база EI спектров существует (NIST базы данных). Все компоненты ионизируются с помощью этого метода, но избыток энергии приводит к фрагментации. Иногда это может быть полезно для определения составных компонент.

Пример Данных в EI-Режим

Данный спектр был получен из калибровочных газовых смесей, содержащих 2.6% Водорода. Сигнал на масс-2 составил 3,6 млн. отсчетов в секунду в EI режиме, и это приравнивается к чувствительности 0,005% .

Яндекс.Метрика